ROHS 2.0-Testausrüstung

Am 4. Juni 2015 wurde im Amtsblatt der Europäischen Union (ABl.) die überarbeitete RoHS 2.0-Richtlinie (EU) 2015/863 veröffentlicht. Neben den ursprünglich sechs durch RoHS eingeschränkten Stoffen (Blei, Cadmium, Quecksilber, sechswertiges Chrom, polybromierte Biphenyle und polybromierte Diphenylether) wurden vier Phthalate in die Liste der eingeschränkten Stoffe unter RoHS 2.0 aufgenommen. Die Richtlinie ist seit dem 22. Juli 2019 verbindlich. LISUN hat die entwickelt EDX-4 Das RoHS 2.0-Testsystem basiert auf der Lösung für das schnelle Screening von Phthalaten mittels Pyrolyse-Desorption. Es ist speziell für die Prüfung der folgenden vier gefährlichen Stoffe konzipiert:

Teil 1: Produktmerkmale

• Keine chemische Vorbehandlung erforderlich: Ultraschallextraktion oder Extraktion mit chemischen Reagenzien ist nicht erforderlich. Proben können in fester oder flüssiger Form direkt injiziert werden, und die Handhabung ist einfach. Kurze Probentestzeit: Die Probentestzeit von 20 Minuten pro Probe erfüllt die Anforderungen von Unternehmensanwendern an eine schnelle Erkennung optimal.
• Keine Umweltverträglichkeitsprüfung erforderlich und kein professionelles Labor nötig: Da keine Reagenzien oder Vorbehandlung erforderlich sind, entstehen keine Abgase oder Flüssigkeiten, sodass keine Umweltverträglichkeitsprüfung beantragt werden muss.
• 100 % Anwendbarkeit der Proben: Chemische Methoden sind nur für lösliche Polymerproben geeignet (anwendbar auf 70 % der Proben), während diese Methode auf lösliche, schwer lösliche und unlösliche Polymerproben anwendbar ist (anwendbar auf 100 % der Proben).
• Keine professionelle Laborumgebung erforderlich: Es ist lediglich ein gewöhnlicher Operationsraum mit Klimaanlage, Stromversorgung, Operationstisch, Stickstoff und Kühlschrank für die Installation und Nutzung erforderlich.

Teil 2: Systemzusammensetzung (Die EDX-4 Das RoHS 2.0-Testsystem besteht aus der folgenden Ausrüstung)

Teil 3: Spezifikationen

A. Spezifikation des Pyrolyse-Desorptionsinstruments:
• Temperaturbereich des Pyrolysegeräts (Φ6-Pyrolyserohr): Raumtemperatur bis 450 °C, beliebig einstellbar in Schritten von 1 °C. Heizrate des Pyrolysegeräts (Φ6-Pyrolyserohr): > 500 °C pro Minute.
• Pyrolysezeitbereich des Pyrolysegeräts: 0.01 bis 99.99 Minuten, beliebig einstellbar in Schritten von 0.01 Minuten. Spülzeitbereich des Pyrolysegeräts: 0.01 bis 99.99 Minuten, beliebig einstellbar in Schritten von 0.01 Minuten. Spülflussbereich des Pyrolysegeräts: 10 ml bis 200 ml.
• Split-Flow-Bereich des Pyrolysegeräts: 10 ml bis 200 ml.
• Heizsteuerspannung des Pyrolysegeräts: 16 VDC.
• Temperaturbereich des Alterungs- und Reinigungsgerätes: Raumtemperatur bis 450°C, beliebig einstellbar in 1°C Schritten (optional).
• Zeitbereich der Alterungs- und Reinigungsvorrichtung: 1 bis 1200 Minuten, der in Schritten von 1 Minute beliebig eingestellt werden kann.

B. Spezifikation des Gaschromatographen:
• Das Split/Splitless-Injektionssystem macht die Analyse flexibel und bequem.
• Es verfügt über ein Zweiwege-Ventilsteuerungssystem, das eine automatische Online-Einspritzung ermöglicht.
• Das hochpräzise Gaskontrollsystem macht den Gasfluss auf einen Blick deutlich und ermöglicht eine genauere Einstellung der Gasdurchflussrate.
• Das umfassende Erkennungs- und Fehlerdiagnosesystem ermöglicht Ihnen, auftretende Probleme am Gerät schnell zu identifizieren und zu lösen.
• Ein größerer Temperaturkontrollbereich: Umgebungstemperatur + 5 °C bis 400 °C, wodurch der Bereich der Probenanalyse erweitert wird.
• Das einzigartige Gasabschaltschutzsystem kann Schäden am Detektor und der chromatographischen Säule weitgehend verhindern.
• Der Säulenofen kann mit einem Ultratieftemperatur-Kontrollsystem ausgestattet werden. Die Ultratieftemperaturregelung bis -80 °C erfüllt Ihre Anforderungen für die Analyse von Substanzen mit niedrigem Siedepunkt.
• Die Intersäulenkompensationsschaltung kompensiert die Basisliniendrift während des programmierten Temperaturanstiegs elektronisch und reduziert so die Komplexität der zweiten Säule, des Detektors und des zusätzlichen Flusssystems. Zwei Einzelsäulenkompensationskanäle können gleichzeitig installiert werden.

C. Spezifikation der speziellen Chromatographiesäule:
• Temperaturbereich: Umgebungstemperatur + 5 °C bis 450 °C.
• Dreistufiger programmierter Temperaturanstieg mit einer Heizrate von 0 – 50 °C/min und einer Schrittweite von 0.1 °C/min. Die Temperaturregelgenauigkeit beträgt ±0.015 °C.
Benutzer können die Ofentemperatur neu kalibrieren und die Maximaltemperatur frei einstellen. Das intelligente Hecktüröffnungssystem verfügt über eine stufenlos regelbare Luftzufuhr und -abfuhr, was die Systemstabilisierungszeit nach dem Aufheizen oder Abkühlen verkürzt. Die Abkühlzeit des Säulenofens von 300 °C auf 50 °C beträgt weniger als 12 Minuten.

D. Spezifikation des Flammenionisationsdetektors (FID):
• Es lässt sich leicht zerlegen und installieren, was die Reinigung oder den Austausch der Düse erleichtert, und die Bedienung ist einfach.
• Das Eingangssignal kann logarithmisch verstärkt werden, wodurch Störungen reduziert werden. Es verfügt über eine hohe Empfindlichkeit, gute Linearität und einen großen Messbereich.
• Nachweisgrenze: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-Hexadecan); Basislinienrauschen: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Linearitätsbereich: ≥ 10⁵.
• Stabilisierungszeit: < 0.5 Std.

E. Spezifikation des Probenahmesystems:
• Füllkörpersäuleninjektor: Geeignet für Füllkörpersäulen mit unterschiedlichen Durchmessern und Kapillarsäulen mit großem Durchmesser.
• Kapillarinjektor: Optional kann ein Split/Splitless-Injektionssystem installiert werden, das durch ein programmierbares Ventil gesteuert wird

Teil 4: Vorbehandlungsprozess
Diese Methode erfordert keine Vorbehandlung. Zu den Verbrauchsmaterialien gehören ein 2.5 cm langes Quarzrohr, Quarzwolle und eine Vorbehandlungssäule. Platzieren Sie die feste Probe in der Mitte des Quarzrohrs, fixieren Sie beide Enden mit Quarzwolle und stellen Sie das vorbereitete Probenrohr anschließend in die Heizkammer.

Teil 5: Analysebedingungen:
• Programmierter Temperaturanstieg für die Pyrolyse: 200°C – 450°C
• Mikropyrolysezeit: 2 Minuten
• Probenahmemethode: Split-Injektion
• Flüssigkeitsinjektionsvolumen: 1 μl
• Feststoff-Injektionsvolumen: Weniger als 5 mg
• Einspritzöffnungstemperatur: 250 °C
• FID-Detektortemperatur: 300 °C
• Programmierter Temperaturanstieg: 50 °C (1 Minute lang gehalten), dann mit einer Rate von 450 °C pro Minute auf 20 °C erhöht (4 Minuten lang gehalten)

Teil 6: Ergebnisse und Diskussionen:

• Standardkurve und linearer Bereich (Nachweisgrenze)
Bereiten Sie DIBP-Standardlösungen mit den Konzentrationen 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm und 1000 ppm vor. Zeichnen Sie eine Standardkurve mit der Konzentration als Abszisse und der Peakfläche der quantitativen Komponente als Ordinate. Die Standardkurve und der lineare Korrelationskoeffizient ergeben sich wie folgt.

Die folgende Tabelle ist ein Vergleichsdiagramm der Peakhöhen und Peakflächen von fünf Standardproben mit unterschiedlichen Konzentrationen:

Hinweis: Die niedrigste Nachweisgrenze jeder Komponente, berechnet auf Basis des 3-fachen Signal-Rausch-Verhältnisses, beträgt 25 ppm.

• Wiederholbarkeit (Präzisionsexperiment)
Die Wiederholbarkeitsbestimmung wurde bei der Konzentration der niedrigsten Nachweisgrenze durchgeführt und die Ergebnisse sind wie folgt:

Schlussfolgerung: Bei dieser Schnellscreeningmethode für Phthalate in RoHS 2.0 liegt die niedrigste Nachweisgrenze bei 25 ppm (die niedrigste Nachweisgrenze von PY + GC-MS beträgt 50 ppm), der lineare Korrelationskoeffizient ist größer als 0.998 und die relative Standardabweichung (RSD%) beträgt 5.24. Es erfüllt die Anforderungen für das Screening von Unternehmensmaterialien vollständig.

Teil 7: Typische Anwendungsfälle

Das EDX-4 Das RoHS 2.0-Testsystem wird in vielen Branchen eingesetzt, beispielsweise in der Spielzeug-, Elektronik-, Lebensmittel-, Verpackungsmaterial-, Kunststoff-, Gummi-, Klebstoff-, Zellulose-, Harz- und Kabelindustrie.

Versuchsfall 1: Die Rohstoffe der Kunststoffschalen der Kopfhörer, die im Auftrag einer international bekannten Marke von einem bestimmten Kopfhörerhersteller hergestellt werden, müssen auf das Screening von vier Phthalaten im Rahmen der RoHS-Richtlinie getestet werden.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 Prüfsystem
• Probenahmemethode: Direkte Feststoffprobenahme;
• Erkennungselement: Erkennen Sie, ob die vier Phthalate in RoHS den Standard im neuen grünen PVC-Granulat überschreiten.

Experimenteller Fall 2: Ein Hersteller von Handy-Ladegeräten, der nach Europa exportiert, muss im Rahmen der RoHS-Richtlinie ein Screening auf vier Phthalate durchführen.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 Prüfsystem
• Probenahmemethode: Direkte Feststoffprobenahme;
• Nachweisgegenstand: Nachweis von Phthalaten des Typs Ia im weißen PVC-Kunststoffpulver.

Experimenteller Fall 3: Ein bekannter Markenhersteller von Mobiltelefonen muss ein RoHS-Screening auf vier Phthalate für die Polymermaterialien der nach Europa exportierten Handy-Rückplatten durchführen.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 Prüfsystem
• Probenahmemethode: Direkte Feststoffprobenahme;
• Nachweisgegenstand: Nachweis von 22 Phthalaten im Polymermaterial der Handyrückseite.

Versuchsfall 4: Die vom Kunden vorbereitete gemischte Standardprobe (enthält vier Phthalate, Blindprobe) wird für das Screening von vier Phthalaten in RoHS verwendet.
• Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 Prüfsystem
• Probenahmemethode: Direkte Flüssigkeitsprobenahme;
• Nachweisaufgabe: Nachweis des Gehaltes an vier Phthalaten in der Blindprobe (Mischstandard).